如何對韭菜農殘進行測定

韭菜又名長生韭、懶人菜、起陽草,屬百合科多年生草本植物。有很高的營養價值和藥用價值。韭菜有促進食欲的作用,中國自古以來就有食用韭菜和以韭菜入藥的傳統。在韭菜生長過程中為了防治韭蛆等病蟲害,常施以農藥。韭菜上農藥使用應遵守國家標準規定。二月是韭菜食用的最佳季節,由于違規使用農藥和不遵守停藥期的規定,進入二月后韭菜中毒事件頻繁發生。韭菜農殘檢測復雜,干擾因素較多,值得探討。

1.樣品處理。取樣品10 g(韭菜不要剪的太碎),置于250 ml具塞錐形瓶中,加30 g~100 g無水硫酸鈉(根據蔬菜含水量)脫水,劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在,說明所加無水硫酸鈉已夠。加0. 2 g~0. 8 g活性炭(根據蔬菜色素含量)脫色。加70 ml二氯甲烷,在振蕩器上振搖0. 5 h,經濾紙過濾。量取35 ml濾液,在通風柜中室溫下自然揮至近干,用二氯甲烷少量多次研洗殘渣,移入2 ml具塞刻度試管中,并定容至2. 0 m,l備用。

2.儀器。氣相色譜儀FPD檢測器,HP-5色譜柱;氣相色譜儀FPD檢測器, DB -1701色譜柱; 農藥殘留速測儀；氣相色譜-質譜聯用儀,DB-5色譜柱;農殘混標及單標購自農業部環境保護科研監測所。

3.操作過程。色譜條件：色譜柱升溫程序: 50℃,保持1 min,以30℃/min升至160℃,停留1 min, 5℃/min升至178℃,停留4 min,以2℃/min升至180℃,保持2 min,以10℃/min 210℃,以30℃/min升至260℃;進樣口溫度: 220℃;檢測器溫度為280℃;載氣:高純氮,純度>99. 999%,進樣口壓力13. 8 kPa(20. 00 psi);進樣量為1μ,l不分流進樣。檢測程序：樣品處理完畢,先進氣相色譜儀,出現可疑情況,再進質譜和另一臺氣相色譜儀進行雙重確認。檢測項目：乙酰甲胺磷、氧化樂果、甲拌磷、甲基對硫磷、甲基毒死蜱、三唑磷、久效磷、乙硫磷、敵敵畏、毒死蜱、殺螟硫磷、乙拌磷、對硫磷、甲胺磷、樂果、馬拉硫磷共16種,為我省污染物調查要求項目。