稻谷脂肪酸值的測(cè)定
稻谷脂肪酸值的測(cè)定
A.1范圍
本方法規(guī)定了稻谷儲(chǔ)存品質(zhì)判定時(shí)脂肪酸值的測(cè)定。
A.2 原理
在室溫下用無水乙醇提取稻谷中的脂肪酸值，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定，計(jì)算脂肪酸值。
A.3 試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/P>
A.3.1無水乙醇。
A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）: 1.0g酚酞溶于100Ml95%(V/V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置。
稱取28g氫氧化鉀，置于聚乙烯容器中，先加入少量無CO2s的蒸餾水（約20Ml）溶解，再將其稀釋至1000mL,密閉放置24h.。吸取上曾清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點(diǎn)，記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Ml數(shù)（V1），同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)（不鄰苯二甲酸氫鉀，同上操作），記下所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Ml數(shù)（V1），按試（1）計(jì)算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度。
1000×m
C(KOH) =—————————…………………………..（1）
(V1—V2)×204.22
式（1）中：
c（KOH）——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度，mol/L;
1000 —————換算系數(shù)；
m —————稱取鄰苯二甲酸輕鉀的質(zhì)量，g；
v1—————滴定所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積，mL ;
204.22———鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol.
注：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液按要求定時(shí)復(fù)標(biāo)。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
標(biāo)準(zhǔn)移取20.0mL已經(jīng)標(biāo)定好的0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至1000Ml盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。
注：稀釋用乙醇應(yīng)事先調(diào)整為中性。
A.4 儀器與設(shè)備
A.4.1 具塞磨口錐形瓶：250ml
A.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml
A.4.3 位兩滴定管：5ml，25.0ml.
A.4.4 天平：感量為：5mL,最小刻度為0.20mL.
A.4.5 振蕩器：往返式，震蕩頻率為100次/min.
A.4.6 試驗(yàn)礱谷機(jī)。
A.4.7 粉碎機(jī)：錘式旋風(fēng)磨，具有風(fēng)門可調(diào)和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時(shí)，磨膛不能發(fā)熱。
A.4.8 電動(dòng)粉篩：按GB/T 5507要求。
A.4.9 玻璃短頸漏斗。
A.4.10 中速定性濾紙。
A.4.11 錐形評(píng)：150mL.
A.5 試樣制備
去混合均勻樣品，用實(shí)驗(yàn)礱谷脫殼。去混合均勻的糙米越80g,，用錘試旋風(fēng)磨粉碎，要求粉碎妒能一次性達(dá)95%以上CQ16(相當(dāng)于40目)篩，粉碎樣品充分混合后（篩上、篩下的全部篩分范圍樣品）莊入磨口瓶中備用。
注1：按GB/T 5507檢驗(yàn)樣品粉碎細(xì)度，使用其它類型粉碎機(jī)可以達(dá)到細(xì)度要求，粉碎樣品也只能選用錘式旋風(fēng)磨。一次粉碎達(dá)不到細(xì)度要求的，該錘試旋風(fēng)磨要求不能使用。
注2：粉碎樣品時(shí)，應(yīng)按照設(shè)備說明書要求，合理調(diào)解風(fēng)門大小，并控制進(jìn)樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個(gè)樣品應(yīng)將出料管拆下清理。
注3：制備好的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)試，如需較長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)存放在冰箱中，全部過程不得超過24h.
A.6 分析步驟
A.6.1 試樣處理
稱取制備試樣約10g精確到0.01g，于250Ml具塞磨口錐形瓶中，并用移液管準(zhǔn)確加入50.0mL無水乙醇（A3.1）置往返式振蕩器尚振搖10min，震蕩頻率為100次/min.靜置1~2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾，并加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25Ml以上。
A.6.2 測(cè)定
精確移取25.0mL濾業(yè)于150mL錐形瓶中，加50Ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚肽—乙醇指示劑后，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。幾下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積（V1）.
注：樣品提取后一定要及時(shí)滴定：滴定應(yīng)在散射日光型日光下對(duì)著光源方向進(jìn)行：滴定終點(diǎn)不易判定時(shí)，可用一已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照，當(dāng)被滴定顏色與參照相比有色差時(shí)，即可視為以到滴定終點(diǎn)。
A.6.3 空白試驗(yàn)
取25.0mL無水乙醇于150ml錐形瓶中，鉀50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞—乙醇指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積（Vo）.
注：提取、滴定過程的環(huán)境溫度應(yīng)控制在15℃~25℃。
A.7 結(jié)果的計(jì)算和表述
A.7.1 脂肪酸值以中和100g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示。按式（2）計(jì)算：
50 100
脂肪酸值（KOHmg/100g干基）=（V1—V2）×c×56.1×——×——————×100
25 m(100—ω)
式（2）中：
V1———滴定試樣所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，ml:
V0 ———滴定空白所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積，ml:
C ———?dú)溲趸洝?5%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L
50 ———提取式樣用無水乙醇的體積，ml;
25——— 用于滴定的濾液的體積，ml：
100———換算為100g（干）試樣的質(zhì)量，g:
m ———試樣的質(zhì)量，g；
ω———試樣水分百分?jǐn)?shù)，即每100g試樣中含水分的質(zhì)量，g。
注：用測(cè)定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T 5497中105℃恒重法測(cè)定樣品水分含量，計(jì)算脂肪值干基結(jié)果。此水分含量結(jié)果不得作為樣品水分含量結(jié)果報(bào)告。
A.7.2 結(jié)果表示
每份試樣取兩個(gè)平行進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。
A.8 重復(fù)性
同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，結(jié)果差值不超過2mgKOH/100g.
